废水检测中总氨总是小于氨氮，哪里出了题？

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水质检测实验室

一、影响总氮小于氨氮的几个因素

1、实验环境造成的误差

实验室周围环境有卫生间或氨水储存处。实验室的空气中含有少量的氨。这种氨极易溶于水，因此实验水中也不同程度地含有铵离子。在实验室分析中，用于稀释水样的无氨水的制备和保存往往不被重视，导致外部氨氮溶解到水样中，增加了水样的氨氮浓度误差。

2.样本引入的误差

由于水中的氮化合物不断变化，采集并送回实验室进行实验分析的样品，它们的储存时间、储存地点、光照条件等，甚至分析人员取样的顺序等，都会影响氨氮和总氮的实验分析引入不同的误差。

3、药品介绍错误

实验过程中，必须首先纯化过硫酸钾。未纯化的过硫酸钾溶液的吸光度远大于纯化的过硫酸钾溶液的吸光度，纯化的过硫酸钾溶液的标准偏差更小。水样测量结果的偏差影响比较小。

4、实验方法引入的误差

氨氮的分析通常采用较为经典的纳氏试剂光度法。虽然显色需要碱性环境，但前处理工艺相对简单。直接测色后即可计算结果。相对而言，总氮分析的前处理过程更为复杂。需要在碱性条件下加压处理30分钟。如果前处理过程中密封不好，也会导致高温高压下氨氮的释放。一般很少有实验室在每次总氮消解时都使用原料胶带密封瓶塞，因此转换不能100%，这会导致总氮过程中氨氮的释放，从而产生误差。

5、样品浊度引入的误差

总氮分析中可以通过预处理消除的浊度影响，在氨氮分析中却无法消除。此外，在比色过程中使用不同类型的比色皿。这些影响因素叠加起来，就会给最终结果带来差异。

由于两种测试方法均采用吸光度测量，因此样品中悬浮物引起的浊度是样品分析中最难消除的因素。在总氮和氨氮的实验分析测定中，总氮分析前处理可以消除氨氮分析中无法消除的浊度的影响，并可能导致水样检测中氨氮偏高。

6、不同分析方法和分析仪器引入的误差

几乎所有测量样品的分析实验方法都存在一定的方法误差，总氮和氨氮的实验分析也不例外。分析氨氮的纳氏试剂光度法存在误差，分析总氮的碱性过硫酸盐分解法也存在误差。两种分析方法的误差给最终测量结果带来的误差具有很大的不确定性。两个项目整个分析过程中使用的各种测量仪器、比色管、比色皿等仪器可能会引入不同程度的误差；比色法中使用的分光光度计的灵敏度、精密度和准确度可能不一样，引入的误差也可能不同。特别是总氮和氨氮的比色测量使用可见光和紫外两个不同光区的光，引入的误差更大。

7.数据处理引入的错误

在数据处理中，有两个方面可能引入误差一是不同校准曲线引入的误差。虽然这两个项目中使用的两条曲线都通过了统计检验，但曲线之间存在差异。这种差异带来了Error；第二个是有效数字的选择引入的误差。这两方面的误差之和就形成了两个分析项之间相当大的误差。样品浓度越小，误差越大。这就是为什么在某些情况下，稀释后的水样中氨氮会低于总氮。

8、也存在不同人为因素造成的各种误差。

实验技术和误差控制都会有不同的差异从上面的分析可以看出，氨氮和总氮在测试过程中的误差受到客观和主观因素的影响。综合误差将导致氨氮出现总氮超标的可能性。

2、如何防止错误导致的数据错误

综上所述，在污水检测中，常常出现氨氮和总氮高于总氮的情况，这是不可避免的，特别是在一些氨氮占总氮比例较大的水域。在样本中，由于存在各种误差原因，这种情况发生的概率非常高。

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